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显微红外光谱仪

录入时间:2019-12-09 16:05:00     点击:



仪器设备名称 型号 图片 厂家 功能简介 所在实验室 管理人员 联系方式 操作规程
显微红外光谱仪 Cary 610 安捷伦 1.已知化合物的鉴定2.未知物的结构测定3.食品、药品中未知浓度的测定4.络合物组成及稳定常数的测定 弘景楼1号楼508 周勤梅 13541241483

Cary610红外显微镜操作规程

 

1.开机:电源开关

1)红外主机开关、显微开关、电路盒开关。

2)使用显微镜时,分两次加700 ml的液氮。

2.准直

在信号检测,能量值低于正常值时,可以做准直。

Collect—— diagnostics——align spectrometer, 准直过程有几分钟, 耐心等待。

准直时请保证样品仓中没有样品,仪器状态正常。

以下情况需要准直光谱仪:

1)仪器第一次使用;

2)更换光源、 分束器或检测器后;

3)建议每天做一次准直;

4)改变分辨率后;

5)更换附件后。

3.使用显微时操作规程——ATR 模式——对液体、固体(薄膜、柔软粉末等)进行测量

把红外显微镜设定到反射模式, ATR 测量是在反射模式下进行。

1)设置扫描参数 Cellect——Method Editor

2)放置样

3)信号检测 signal level monitor ——看能量值( 250 的光阑是 6-7 左右)及中间是否极大。

4)背景扫描 collect background(此时为空气做背景);

5)粗调使样品台上升, 使 ATR 锗晶体快接近样品位置;之后细调,观察实时信号监测 monitor livespectrum, 观察信号有增大的时候停止。

6)样品扫描 collect sample

4.使用显微时操作规程——透射模式

1)设置扫描参数 Cellect——Method Editor

2)放置、 测试样品样品类型: 膜(不需要窗片)、 液体(溴化钾窗片)

5.使用显微时操作规程——反射模式

1) 设置扫描参数 Cellect——Method Editor

调用方法: microscope(显微镜): reflection

其他同上。

2) 放置、 测试样品

6.使用主机时操作规程

1)编辑方法 Cellect——Method Editor

调用方法:standardmethod-%T.clm, 进行参数编辑;

2)把空的溴化钾放在样品架上——进行信号检测, 看能量值( 2018.6.28 4.28 ——背景扫描(背景是空的溴化钾, 或者是空气, 但一般用空白溴化钾做背景);

3)把样品放在主机样品架上——扫描样品, 这时能量值>3(因为有了样品,能量值会下降);

主机可以做的样品类型: 液体(糊状法、 流动法) 、 固体(压片法) 、 空气。

7、数据处理基本操作

1)保存文件 file ——save as

①可保存原始数据,后缀名为.bsp 文件;

②可以保存处理后的数据为SPC文件(在其他红外软件中打开)和csv文件(可在 EXCEL 中打开)

2)保存图谱 edit——copy as ——bitmap——处理好的图谱粘贴在 word 中;

3)直线拉平

Define spectral region mode——选择要去掉的峰(如CO22200-2300左右,可正可负)——transforms——zap——add

4)平滑

Transforms——smooth——S-G-quad-cubic——add

5)基线校正

Transforms——baselinecorrect——校正——add

6)图谱倒置

Transforms——%transmittance

7)标峰

Analysis——peakpick——sensitivity(1——ok——右键操作可以增加去去除峰

8)横坐标放大

View——X axis——X2 SSP(放大2倍) 、X4 SSP(放大4倍)

8.关机

退出系统,关闭计算机,关闭主机电源。


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