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三重串联四级杆液质联用仪操作规程

录入时间:2019-12-24 12:08:00     点击:



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三重串联四级杆液质联用仪

安捷伦 6460 三重串联四级杆液质联用仪的标准操作规程

 

 

Ⅰ    :制定安捷伦 6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作规程,确保操作人员能正确规范地操作液质联用。

Ⅱ    :适用于安捷伦6460 三重串联四级杆液质联用仪的使用。

Ⅲ   

1.       未经系统管理人员许可,禁止任何人擅自操作仪器!

2.       使用条件:使用安捷伦6460质谱仪时,要求使用220V(+5% ~ -10%,50 ~ 60Hz)单相交流电。注意!因为任何原因造成的断电,请关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。

3.       气体供应:仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6 ~ 0.7 MPa。另外,仪器需要高纯氮气作为碰撞气,输出压力为0.1 ~ 0.2 MPa。注意!过高的碰撞气分压有可能损坏仪器内部的电磁阀。

4.       仪器开机:仪器从断电状态开机时,确认电源已经连接而且气振阀处于关闭后,打开仪器左侧板上的总电源,随后将前面板左下方的电源按键按下,真空泵即开始工作。大约2~3分钟后,仪器内置的系统启动完毕,可以开启Masshunter软件与仪器通讯。等待四极杆温度达到100℃,高真空达到4 x10-5 Torr之后,即可进行调谐或开始实验。注意!在仪器开始抽真空时,请不要打开前级泵上的气振阀,否则可能因为回油污染真空腔体内部。

5.       仪器调谐:仪器距离上次调谐超过一个月,或者重新开机预热后,建议调谐质谱仪以达到最佳使用状态。确认调谐液存量,以及管线已经连接到喷雾针之后,选择Masshunter的Tune界面,选择适当的极性,点击Autotune。系统会自动完成调谐并给出调谐报告。

6.       状态确认:质谱仪正常工作时,前级真空1.5 ~ 3Torr;高真空1.5x10-5 ~ 2.5x10-5 Torr(6460)。在有喷雾时,毛细管电流应基本稳定,无跳跃式波动。

7.       溶剂管理:使用质谱仪器时,建议使用进口分装的色谱纯以上级别的有机试剂。水相请使用相当于Milli Q级别的机制纯净水(禁用国产机制水),或者新鲜的市售小包装饮用纯净水。水相、缓冲溶液以及含有机相不足10%的水溶液,放置超过2天后请及时更换。注意!下列的溶剂添加剂会产生离子化抑制,请慎用:三氟乙酸,会影响负离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 113,227,245的污染峰。有机胺类,尤其三乙胺会影响正离子模式离子化,并造成该模式下m/z = 102的污染峰。注意!下列的溶剂添加剂会产生严重的离子化抑制,建议禁用:强酸强碱、不挥发性酸及相应的盐(如磷酸盐、硼酸盐、柠檬酸盐等)、表面活性剂、离子对试剂。

8.       日常维护:每天实验完成之后,使用1:1异丙醇-水溶液清洗或擦洗离子源。注意!清洗离子源时请勿将溶液喷入毛细管入口。

9.       实验结束:实验结束后,选择质谱到Standby,将质谱系统休眠。

10.  仪器关机:如需放空系统真空,彻底关闭系统,请获得系统管理员认可后,选择Masshunter的质谱仪器图标。点击左键,选择Vent。等待真空泵停转且内部真空放空后,系统会给出放空完成的提示,此时方可关闭电源。等待时间大约15 ~ 30分钟。

11.  系统安全:注意!质谱连接的电脑禁止更改网络设置,禁止安装防火墙。请使用格式化的U盘来完成数据的拷贝。

Ⅳ  参考依据: Agilent6460 三重串联四级杆液质联用仪使用操作说明书。

Ⅴ      无。




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